Tituladores: encontrando a plataforma certa para o trabalho

Jun 09, 2023

Mike May é um escritor e editor freelance que mora no Texas.

A titulação determina a concentração de um produto químico específico - o analito - em uma amostra usando outro produto químico ou reagente, chamado titulante. O reagente reage com a amostra para produzir uma cor, reação química ou alteração em uma propriedade elétrica relacionada à concentração do analito. A quantidade de reagente utilizada é medida e convertida em concentração.

"Instrumentos modernos que indicam os resultados de uma titulação usam mudanças nas características elétricas", diz Hank Levi, presidente da Scientific Gear. Esses instrumentos são conhecidos como tituladores potenciométricos.

Para operar um titulador potenciométrico, uma amostra é adicionada a um recipiente ou frasco. Um eletrodo é inserido para medir a característica elétrica, como a voltagem da amostra. O reagente é adicionado de uma bureta até que as mudanças elétricas atinjam o equilíbrio ou o ponto final. A quantidade de reagente necessária para atingir esse ponto final é medida e convertida em concentração. "Os cientistas usam titulações potenciométricas para uma ampla gama de análises de concentração química, incluindo coisas como sal e ácido/acidez", explica Levi.

Na década de 1930, o químico alemão Karl Fischer desenvolveu um reagente especial para analisar a concentração de água de uma amostra. Os métodos que utilizam esses reagentes são chamados de Karl Fischer. Um reagente de Karl Fischer reage com a água em uma amostra para criar iodo, uma substância química não condutora de eletricidade.

No Karl Fischer volumétrico, o reagente é adicionado à amostra, contido em um recipiente lacrado preenchido com um solvente apropriado e equipado com um eletrodo. O reagente é medido no recipiente por uma bureta. A concentração de água em uma amostra é calculada a partir da quantidade de reagente usado para atingir o ponto final.

Em 1959, uma modificação do reagente de Karl Fischer foi desenvolvida. Este reagente combinou o solvente da amostra e o reagente que reage com a água em uma solução química. Levi aponta que "esta técnica usa uma corrente elétrica para liberar o reagente químico ativo da solução combinada de reagente/solvente". O sistema usa dois eletrodos; um para detectar a condição elétrica da amostra e um segundo para fornecer a corrente elétrica que libera o reagente ativo. Essa técnica é chamada coulométrica Karl Fischer.

Para realizar um teste coulométrico Karl Fischer, um recipiente selado especial, equipado com os dois eletrodos e uma porta de inserção de amostra, é preenchido com o reagente coulométrico Karl Fischer. Uma amostra é adicionada através da porta de inserção e a corrente é aplicada automaticamente para separar o reagente ativo. Aqui, a quantidade de corrente necessária para atingir o equilíbrio é convertida na concentração de água na amostra.

Outros equipamentos podem ser adicionados para expandir a aplicação de um titulador. Para aumentar o rendimento, por exemplo, um trocador de amostras pode ser usado para testar automaticamente várias amostras.

A própria amostra também pode exigir equipamento adicional. Em uma titulação de Karl Fischer, por exemplo, algumas amostras - como plásticos - liberam água apenas em temperaturas mais altas. Nesses casos, um forno Karl Fischer pode ser usado para expulsar a água para a célula de titulação. A amostra e a medição desejada desempenham um papel na seleção da melhor plataforma de titulação para uma tarefa específica. Para os cientistas de hoje, muitas opções estão disponíveis comercialmente.