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Scientific Reports volume 12, Número do artigo: 22305 (2022) Citar este artigo
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Uma correção do autor para este artigo foi publicada em 31 de janeiro de 2023
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Hoje em dia, uma grande população consome suplementos alimentares para perder peso. Os produtos são frequentemente declarados como misturas botânicas, mas não são necessariamente seguros. Rótulos enganosos também são muito comuns. Assim, métodos analíticos validados para uma ampla gama de compostos de emagrecimento são altamente necessários. Aqui, apresentamos um método simples de HPLC/PDA para a quantificação de sete ingredientes populares de emagrecimento. Os compostos estudados foram Cafeína, Cetona de Framboesa, trans-Resveratrol, p-Sinefrina, p-Octopamina, p-Hordenina e 2-fenetilamina. Após a otimização, a separação foi realizada em coluna C18 e a fase móvel foi uma mistura de Acetonitrila:Água contendo 0,1% de ácido fosfórico (50:50, %v/v). O último composto foi eluído em 9,76 min. A separação foi eficiente mostrando picos simétricos separados na linha de base, sem usar nenhum programa de gradiente, modificadores orgânicos de fase móvel ou fases estacionárias modificadas. A validação do método foi feita seguindo as diretrizes do ICH. As curvas de calibração foram lineares em amplas faixas de concentração e os valores LOD calculados estavam na faixa de 0,02–0,09 µg/mL. A verdura do método foi avaliada usando as ferramentas métricas Analytical Eco-scale, GAPI e AGREE. Além disso, quatro amostras aleatórias de produtos comprados em lojas de suplementos online foram analisadas. Os resultados provaram algumas ações de rotulagem incorreta. Para apoiar nossas descobertas, a adição padrão foi realizada e a porcentagem média de recuperação foi de 96,67 a 101,44% com desvio padrão ≤ 2,83 entre as medições.
Perda de peso Suplementos dietéticos (SD) estão agora em alta na internet. Eles são considerados uma maneira fácil e segura de manter a saúde e obter uma boa aparência física. Os consumidores acreditam erroneamente que esses produtos contêm ingredientes naturais e que foram bem testados quanto à segurança e eficácia antes de serem lançados no mercado. Infelizmente, esses produtos sem receita médica são ineficazes e às vezes prejudiciais. De acordo com a Lei de Saúde e Educação de Suplementos Dietéticos (DSHEA) de 1994, os DS não estão sujeitos à aprovação pré-comercialização em relação à pureza, rotulagem, segurança e eficácia. A FDA reage apenas se eventos adversos graves ou novas descobertas científicas forem relatadas após o lançamento no mercado. Consequentemente, a fraude de rotulagem incorreta é muito comum. Os ingredientes são frequentemente listados como misturas proprietárias. Além disso, essas fórmulas com vários ingredientes contêm ingredientes proibidos ou não contêm os ingredientes ativos reais listados no rótulo. O consumidor deve obter um produto devidamente rotulado e com uma composição bem conhecida. Assim, regulamentos oficiais apropriados são obrigatórios. O National Institute of Health/Office of Dietary Supplements (NIS/ODS) realiza algumas iniciativas regulatórias e incentiva o desenvolvimento de materiais de referência padrão para ingredientes DS e métodos analíticos validados para preparar o caminho para práticas confiáveis de controle de qualidade1,2,3.
De acordo com nossa pesquisa na web e em lojas de saúde locais, as formulações de emagrecimento atualmente disponíveis ao público contêm uma ampla gama de ingredientes, extraídos de suas fontes naturais ou de seus análogos sintéticos. Entre os compostos mais comumente usados nesses produtos OTC estão o trans-resveratrol, framboesa cetona e os compostos fenetilamina; 2-Fenetilamina, p-Sinefrina, p-Octopamina e p-Hordenina. Também foi notado que o alto teor de cafeína é um aspecto importante na maioria dos DS de perda de peso.
O resveratrol é um polifenol que ocorre naturalmente na pele das uvas vermelhas em defesa contra condições de estresse, como infecções fúngicas ou problemas ambientais. É amplamente conhecido por suas propriedades antioxidantes, anti-inflamatórias e cardioprotetoras. Também é utilizado como agente anti-obesidade, sendo um anti-adipócito que suprime os reguladores indutores da adipogênese. O resveratrol existe em isômeros trans e cis. No entanto, a forma trans é mais estericamente estável, abundante e biologicamente ativa4. De acordo com nossa revisão da literatura, o trans-resveratrol foi testado em produtos suplementares usando várias técnicas, incluindo cromatografia líquida de alta eficiência de fase reversa com detecção de UV e fluorescência5,6,7,8, cromatografia em coluna de núcleo fundido com detecção de UV9, cromatografia de camada fina de alta eficiência10, eletroforese capilar com detecção UV11 e detecção eletroquímica12, espectrofluorimetria síncrona de comprimento de onda constante7e onda quadrada13,14 e voltametria de pulso diferencial15,16.
System suitability testing evaluates the whole components of an analytical system and efficiency of separation. During method optimization, System suitability parameters were calculated using Empower® software as described in FDA guidance for industry on Validation of Chromatographic Methods and USP-NF General Chapter <621> Chromatography–system suitability Chromatography. 258–265 (2012)." href="/articles/s41598-022-24830-1#ref-CR51" id="ref-link-section-d2869780e1464"51. Under the selected conditions, results (Table 2) were within the acceptable values verifying that the chromatographic system is efficient showing well resolved symmetric peaks. Thus, the proposed method is adequately valid for its intended purpose./p>